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石墨烯因其結構和優異的性能而引起了人們的極大興趣，但顆粒聚集仍然是原始石墨烯大規模應用的一個關鍵障礙。為了探索石墨烯的特性并進一步擴展其實際應用，化學改性石墨烯，例如氧化石墨烯（GO）和還原氧化石墨烯（rGO）懸浮液，然而，由于石墨烯納米片基面之間的范德華相互作用，仍然在相對高的濃度下觀察到聚集。

人們提出了許多方法來提高GO在水性和有機介質中的分散穩定性，石墨烯表面的共價官能化可提高其在各種有機溶劑中的分散穩定性。盡管它們被廣泛使用，但許多方法僅在相對較低的條件下實現濃度范圍（通常為 0.1?1.0 mg/mL；最大為 3.6 mg/mL）。此外，長期懸浮穩定性的分析僅限于目視檢查或基于濁度和紫外/可見光的光學表征，這不可避免地需要將樣品進行稀釋，而稀釋對穩定性的影響尚未被量化。

通過引入了三種類型的分子，包括乙醇胺、乙二醇和苯基磺酸基團到GO納米片上，制備GO-EA,GO-EG,GO-SA，并對分散穩定性進行定量評估。

穩定性測試

通過使用 LUMiFuge LF 111 儀器（L.U.M. GmbH，柏林，德國）在 4000 rpm（2300 g）離心下觀察沉降行為，研究了官能化 GO 分散體的穩定性。最初，將功能化的GO懸浮液冷凍干燥以除去水，然后通過超聲處理以9.0 mg/mL的濃度重新分散在水和EG中。將分散體轉移到測量管中，光電傳感器系統能夠在離心過程中監測光透射的空間和時間變化。溫度保持恒定在25 °C，并確定整個樣品的局部透射率。因此，根據樣品的傳輸曲線同時研究了不穩定指數和沉降速度。紅線代表早期階段的透光率譜線，綠線對應后期階段?？梢愿鶕x心下的時間和相對位置來描述分離過程，并跟蹤整個分離過程。    

圖1

結果與討論

分散穩定性的定量評估。

為了獲得有關分散穩定性的詳細定量信息，我們采用了一種基于測量高離心力下沉降行為的新方法。功能化 GO 材料的分離分析由 LUMiFuge 系統進行，該系統確定離心過程中底部和液面之間的空間和時間消光曲線。使用離心力可以加速顆粒的沉降，從而導致分散體澄清。在室溫下以 4000 rpm (2300g) 離心，每分鐘原位測量 NIR 透光率曲線。只有少數研究報道了石墨烯基材料的沉降行為。如前所述，傳統方法依賴于在相對較長的時間內對稀釋懸浮液進行目視或紫外/可見光譜檢查（幾周甚至幾年），這項新研究具有以下優點：（1）可以通過計算不穩定指數和沉降速度來量化分散穩定性；（2）對高濃度（9.0mg·mL?1）懸浮液進行定量；（3）采用高速離心，有效縮短了測量時間；（4）可以在研究分散穩定性的同時探索沉降行為和粒徑分布。

在穩定懸浮液的情況下，由于沉降緩慢，每個透光率譜線之間的間隔很小。然而，快速沉降表明懸浮液不穩定，會在短時間內導致透光率發生相當大的變化。此外，每個顆粒根據其尺寸獨立沉降；因此，寬的尺寸分布會導致透光率的水平方向的變化。

圖2：功能化 GO 懸浮液在不同溶劑中的透光率曲線：水（上圖）和乙二醇（下圖）。(a,e) GO，(b,f) GO-EA，(c,g) GO-EG，(d,h) GO-SA。紅線代表第一次掃描，綠線代表最后一次掃描（t = 1000 分鐘），使用 LUMiFuge 儀器在室溫以 4000 rpm (2300g) 的轉速下運行，檢測器每 10 分鐘記錄一次數據。濃度為 9.0 mg mL?1 的常規掃描。插圖顯示了離心前和離心后（右）各自的懸浮液。

所有功能化的 GO 衍生物均以 9.0 mg/mL 的濃度分散在水（圖 2 的上圖）和 EG（圖 2 的下圖）中，該濃度遠高于典型的工作濃度范圍。t = 0 時的初始透射率值與分散體的穩定性無關。然而，透光率隨時間的變化與分散穩定性和沉降速度直接相關。水中未修飾的 GO 的譜線逐漸向右移動，這表明離心作用下發生了沉淀（圖 2a）。根據沉降譜線，插圖清楚地表明了測量過程中不穩定石墨烯納米片的沉淀。此外，值得注意的是，透光率曲線中的垂直斜率表明GO分散體由尺寸均勻的納米片組成，在整個測量過程中具有相同的沉降速度。相比之下，GO-EA 在水中的懸浮液顯示出稍微傾斜的傳輸曲線（圖 2b）。該觀察結果表明懸浮液中存在尺寸分布。GO-EA現有的尺寸分布可能源于EA的反應性，它可能與石墨烯納米片邊緣的羧酸基團以及基面上的環氧基團發生反應，最終產生橋接兩層的鍵。在圖2c中，與其他GO衍生物相比，GO-EG納米片在劇烈離心作用下相對不穩定。原始 GO由功能化石墨烯片組成，上面有強結合的氧化碎片，可作為表面活性劑來穩定水性 GO 懸浮液。這些氧化碎片在酸性或中性條件下強烈粘附在 GO 表面 ; 然而，由于去質子化碎片的負電荷，它在堿性條件下會分離。結果，GO-EG在水中的分散穩定性略有下降。GO-SA 代表了與 GO 解決方案類似的概況（圖 2d）。盡管GO-SA的高電荷SO3?基團有望防止聚集并提高水中的分散穩定性，但負電荷之間的排斥力太弱，無法克服離心力和高濃度石墨烯片之間的相互作用。    

然后進一步研究功能化GO衍生物在EG溶劑中的懸浮穩定性。GO 納米片在純 EG 中 30 分鐘內沉淀，這表明行為高度不穩定（圖 2e）。相比之下，用類 EG 分子進行功能化的 GO-EA 和 GO-EG 在測量過程中其傳輸曲線的變化可以忽略不計（圖 2f 和 g）。特別是，GO-EG 的傳輸曲線幾乎沒有變化，并且即使在高重力（2300g）下過度離心循環下，1000 分鐘后也沒有發生沉淀。緊密排列的線表明 GO-EG 懸浮液在 EG 溶劑中具有優異的溶解度和穩定性。這一結果凸顯了在溶劑 (EG) 和石墨烯衍生物（GO-EA 和 GO-EG）之間建立緊密界面的重要性，以保持優異的分散穩定性，因為它們的結構相似。此外，GO-SA 在 EG 中表現出比 GO 更好的分散穩定性。由于石墨烯表面存在龐大的官能團，納米片在 EG 溶劑中的聚集可能會被它們之間的空間位阻所阻止（圖 2h）。    

圖3 (a) GO、(b) GO-EA、(c) GO-EG 和 (d) GO-SA 在水/EG 混合物（50 vol%）中的透光率曲線。

表1：GO基材料在不同溶劑中的沉降速度。

不穩定指數

盡管單獨的透光率譜線并不對應于分散穩定性或沉降速度，但積分透光率與時間的差異與分散穩定性直接相關。不穩定指數，這是一個基于傳輸曲線的可量化參數，定義如下（ISO/TR 13097:2013 分散穩定性表征指南）：    

其中 Tdiff 表示第一次和后續透光率之間的差異 (Ti ? T1)，r 是分析樣本的范圍，j 是位置增量的相應數量。不穩定指數是根據達到的最高透射率 Tend 的透射率變化的歸一化計算得出的，并定義為 0 到 1 之間的無量綱數。0表示透射率曲線沒有變化（非常穩定的懸架），而不穩定指數為1則表示分離的懸浮液，穩定性非常低。

圖4 功能化 GO 在不同溶劑中的不穩定性指數的 3D 矩陣：水、水/EG (1:1) 和 EG，以及相應的共價功能化 GO 樣品示意圖。

表2 材料在不同溶劑下計算的不穩定性指數

不穩定指數是從所有GO分散體的透光率測量中提取的（圖4和表 2）。在水中，所有懸浮液均表現出0.29至0.65之間的中等分散穩定性。當將 EG 添加到水中（水/EG混合物）時，GO 懸浮液中的不穩定性指數增加，而共價功能化的GO分散體均表現出較低的值。此外，在純EG溶劑中，GO和共價修飾的GO分散體的不穩定性指數有很大不同。GO的不穩定指數為0.96，懸浮液高度不穩定，一開始離心就迅速沉淀。然而，功能化GO，尤其是GO-EA和GO-EG，在EG溶劑中表現出明顯較低的不穩定性指數值。  

結論

利用LUMiFuge能對高濃度石墨烯分散體的穩定性進行高效快速且能定量分析，這極大提高研發效率并提供科學的數據化支撐。    

轉載自LUM儀器公眾號